黄冬梅
,
黄宣运
,
顾润润
,
惠芸华
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田良良
,
冯兵
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张璇
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于慧娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009
建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S / N =10）为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8％~103.6％，相对标准偏差（ RSD）为2.9％~9.1％（ n =6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
荧光检测
,
磺胺类药物
,
虾
,
荧光胺
,
残留
吴翠琴
,
雷金妹
,
李韵灵
,
王韵靓
,
陈迪云
,
龚剑
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08006
建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（ IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法，并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件：以40μL[C6MIM][PF6]为萃取剂，0.1 mL 丙酮为分散剂，对 pH=4且不含 NaCl的水溶液进行不超声的分散液液微萃取，并衍生化反应6 h。结果表明：在最佳实验条件下，该法在0.2~10μg／L和10~500μg／L两个浓度范围内线性良好，线性相关系数 r ≥0.9989；检出限为0.08~0.5μg／L（ S／N=3）。对实验室自来水、湖水、珠江水、池塘水分别加标5、50、200μg／L的回收率为87.2％~101.4％，相对标准偏差为3.7％~6.2％。该法环保、简便，可用于测定实际水样中磺胺类药物。
关键词:
离子液体
,
分散液液微萃取
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
磺胺类药物
陈闻
,
耿梅梅
,
张丽萍
,
许丽卫
,
袁红朝
,
李春勇
,
彭灿
,
王久荣
,
张美文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03034
建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇(体积比为100:3:100)混合液提取,浓缩的提取液用5 mL正己烷-氯仿(体积比为3:1)混合液溶解,NH2固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/L四丁基磷酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物,移除溶剂,用甲醇-0.25％(体积分数)乙酸水溶液(体积比为3:2)混合液溶解,过滤后,经高效液相色谱分离,以甲醇-氨水-水(体积比为1:1:8)混合液为衍生试剂进行柱后衍生,采用荧光检测器检测.杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种鼠药在0.02～10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限(LOQ,S/N=10)为2.2～ 18.5 μg/L.在0.1～0.3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为94.6％ ～118.0％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 10.2％(n=3).实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好.
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
荧光检测
,
香豆素类灭鼠药
,
残留
,
土壤
王绍俊
,
王超
,
石庭山
,
陈烨
,
吕怡兵
,
周益民
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254?6108.2016.03.2015081202
建立了空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的硅胶吸附管采样?超高效液相色谱荧光检测分析方法.通过硅胶填料吸附管,采集空气中甲基苯胺和氯代苯胺.采用含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,选择235 nm和335 nm作为荧光检测的激发和发射波长.4种苯胺类化合物在4.5 min内得到分离,在0.1—2.0 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.11—0.4μg·m-3(采样体积以10 L计),在0.5、1.0、2.0μg加标水平(相当于10 L空气中甲基苯胺和氯代苯胺浓度为50、100、200μg·m-3)下,回收率分别为95%—98%、94%—103%和95%—102%,RSD分别为1.0%—2.2%、1.6%—3.7%和1.3%—2.1%.结果表明,该方法适用于空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的同时分析.
关键词:
甲基苯胺
,
氯代苯胺
,
超高效液相色谱法
,
同分异构体
,
空气
,
荧光检测
